中试失败的消息,是下午三点发过来的。
苏云云当时正在核数据,手机屏幕一亮,她扫了一眼,把手机翻过去,继续看表格。
第三次了。
她没动声色,把眼前这列数字看完,才拿起手机,把消息从头到尾读了一遍。
失败原因:成品批次活性指标低于预期,偏差幅度在18%到23%之间,分布不均匀。
她放下手机,用指关节轻轻叩了两下桌面。
实验室里只有她一个人,空调嗡嗡响,荧光灯白得刺眼。
小批量的时候,每一批都稳。她亲手做的,配比、温度、时序,全部卡得死死的,偏差从没超过3%。结果一放大,三次,三次全塌。
问题在哪?
她站起来,走到白板前,把中试流程从头写了一遍,一个环节一个环节标出来。投料、混合、提取、浓缩、干燥、压制。
干燥。
她在这两个字旁边画了个圈,盯着看了几秒。
不对劲的感觉是从第一次失败就有的,只是她当时没抓住。实验室干燥用的是小型真空干燥箱,温度稳定性极高,波动不超过0.5摄氏度。但中试设备是工业级的热风循环干燥机,腔体大,热场分布本来就不均匀,边缘和中心的温差在某些批次能到7、8度。
这个温差,对普通原料没影响。
但方剂里有几味成分,活性物质对温度极其敏感,高了会降解,低了干燥不彻底,水分残留又影响后续步骤。
她转身,去拿前三批次的干燥工序记录。
制药厂那边传过来的工艺单,她之前看过一遍,没看仔细。这次她把三份单子摊开,并排放在桌上,一行一行对照。
时间:一致。
温度设定:一致。
但实际温度记录……
她找到那一栏,第一批,干燥腔实测温度,最高点和最低点的差值:9.3摄氏度。第二批:8.7。第三批:11.2。
她在纸上把这三个数字写下来,圆珠笔按得很重。
就是这里。
她没急,重新坐下,打开电脑,把活性成分的热稳定性数据调出来,逐条比对。计算临界降解温度,反推安全干燥区间,再对照中试设备的热场分布特性,把参数重新算了一遍。
算完,她抬头看了眼时钟。
五点四十分。
她在备忘录里把新参数记下来,干燥温度从原设定的65摄氏度下调到58摄氏度,干燥时长从4小时延长到5.5小时,中途增加一次翻料操作,确保受热均匀。
她把这份调整方案整理成一页纸,发给了制药厂的对接工程师,附了一行说明:建议按此参数安排第四批次中试,原因详见附件。
消息发出去,她起身,去倒了杯水,站在窗边喝完。
实验室外头是走廊,偶尔有脚步声经过,没人进来。
她低头看了眼自己手上,指尖有一道浅浅的划痕,是昨天整理样品架时蹭的,没在意,现在结了一道细细的痂。
团队的人今天状态不好,她感觉到了。
午饭的时候,小郑坐在对面,一声没吭,平时话最多的他,筷子动了没几下就搁下了。坐他旁边的周姐也没怎么说话,偶尔对上苏云云的视线,眨了下眼,低头去喝汤。
三次失败,对一个磨了将近一年的项目来说,不是小事。
苏云云当时把饭吃完,没有当场说什么。
她不是没情绪——怎么可能没情绪,三次,每次从制备到送检到出结果,拢共要等三周,三次就是两个多月,中间不知道改了多少细节,结果还是塌了。
但情绪这东西,在实验室里没有用。
她那时想的是:要么问题在原料批次,要么在工艺放大,要么在设备差异。这三个方向,总有一个能找出来。
找出来,改,做第四批。
就这样。
晚上,她一个人留在实验室,把前三批次所有的记录文件重新过了一遍,把干燥环节的问题彻底确认清楚,又顺手检查了一遍其他工序,确认没有遗漏其他潜在的干扰因素。
她把这些整理成一份排查报告,打印出来,夹进项目文档夹里。
不是给谁看,是她自己的习惯。
出问题,找原因,记录下来,下一次不走同样的弯路。
手机震了一下,是制药厂工程师回的消息:收到,我们这边明天排期,预计后天可以开始投料。
苏云云回了个“好”,把手机放进口袋。
她站起来,把桌上的文件摞齐,关掉台灯,走到门口,往里扫了一眼,荧光灯还亮着,白板上那张流程图还没擦。
她走回去,拿起板擦,把白板上的字从右往左擦掉,最后擦到那个圈住“干燥”二字的圆圈,顿了半秒,一并擦净。
关灯,锁门,走廊里安静,只有她的脚步声。
第四批中试,是两天后上午开始的。
苏云云早上七点四十五到的制药厂,工程师已经在车间等她,投料的师傅正在核重量。
她换上防尘服,进车间,走到干燥机旁边,蹲下来看了眼设备底部的温度传感器分布,站起来,对工程师说,“中间这组传感器,能不能加一个实时监控显示?就是让我在外面也能看到腔内温度分布,不想只看设定值。”
工程师愣了一下,“现在加……得临时接线。”
“能接吗?”
对方想了想,“行,给我二十分钟。”
苏云云退出车间,在走廊里等,脱掉手套,在脑子里把这批次的操作节点从头过了一遍。
二十分钟后,工程师出来,“装好了。”
投料,混合,提取,浓缩。
到干燥环节,苏云云在显示屏前站着,盯着腔内温度分布图,看了将近二十分钟,等数据稳定下来,确认热场分布跟她预估的基本一致,才往后退了一步。
中途翻料那次,她进车间亲自看了操作。
出来的时候脸上没什么表情,只是对旁边的师傅说了句,“翻得很好,下次保持这个力度。”
师傅楞了一下,笑了,“好嘞。”
下午四点,干燥结束。
样品送检,苏云云在外头等结果,没有坐,在走廊里走了几趟,后来工程师泡了杯茶递给她,她接过来,站在窗边喝。
厂区外头是一排矮树,叶子绿得发深,风一过,哗哗响。
她喝完茶,把杯子放下,结果还没出来。
她拿出手机,给团队群里发了条消息:第四批已完成干燥,样品送检中,等结果。
小郑第一个回了个“??”,接着是“这次应该行的吧!”
苏云云看着那个感叹号,嘴角动了一下。
结果是第二天上午出的。
工程师给她发消息:各项活性指标全部在合格范围内,偏差控制在2.1%以内。
苏云云把消息看完,把手机放下,拿起桌上那支笔,在记录本上写下这一批的结论,日期,数据,参数调整说明,以及一行字:第四批次通过,干燥工艺问题确认解决,建议将新参数写入正式工艺规程。
她把记录本合上,放回原处。
团队群里消息已经炸了,小郑连发了六条,周姐发了个“哭了哭了”,其他几个人也陆续在说话。
苏云云没在群里说什么,等他们聊得差不多了,发了一条:下午开个短会,总结这次中试问题,工艺规程的修订版本下周出来。
小郑立刻回:苏老师您就不能先开心一秒钟吗。
苏云云看着这句话,低头去喝水,手边那杯还是热的。